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色譜柱出現柱壓高原因應該如何解決?
發布時間:2020-09-27   點擊次數:486次
  色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。
 
  色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。
 
  色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達5~16萬/米。對于一般的分析只需5000塔板數的柱效;對于同系物分析,只要500即可;對于較難分離物質對則可采用高達2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復雜混合物分析的需要。
 
  柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到Zui佳效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結構及裝填技術。即使Zui好的裝填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,易產生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應。這種管壁區大約是從管壁向內算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統中,柱外效應對柱效的影響遠遠大于管壁效應。

  色譜柱柱壓高原因與解決方法:
  色譜柱柱壓過高是HPLC柱用戶Zui常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,您可按下面步驟檢查問題的起因:
  1、拆去保護柱,看柱壓是否還高,否則是保護柱的問題,若柱壓仍高,再檢查
  2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查
  3、將柱子的進出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動相沖洗柱子,(此時不要連接檢測器,以防固體顆粒進入流動性)。這時,如果柱壓仍不下降,再檢查
  4、更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質,正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請與廠商聯系。

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